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凍幹表麵起一層皮
現象：抽真空時，表麵起了很多小泡，凍幹後表麵一層脫離。很難看，有時飄的箱體裏到處都是。
我是做生物製劑凍幹的。zui近樣品出現分層，我所用的是2ml西林瓶。灌裝量是1ml，製品分層主要出現在樣品中間，上下分開。
請問是什麽原因？
可能原因分析及解決方案：真空度達到要求之前物料表麵已部分解凍預凍不好，水沒有*凍結，抽真空時水外溢形成氣泡。
這種現象多半是凍幹樣品中鹽遷移到表麵所致。可以加強預凍解決。
對物料進行簡單保溫看看
升華過快造成的，還有其他的原因。
一次幹燥期間前箱壓力的變化，因為真空度影響升華速度，可以先檢查一下凍幹記錄數據，看看前箱壓力和製品溫度有沒有異常波動的情況。
另外，可以確認一下出現分層的瓶子的位置，板層四周的瓶子在升華時會快於中間的瓶子。
前後兩次比較 真空的變化有沒有區別 還有個人認為你的升華段 保溫時間不夠
會不會是前期幹燥太快了，造成這樣的。主要是現在沒做這樣品所以一段時間內不能夠做重複實驗。
在前期幹燥時候在-40與-35時候真空度比較低點在50左右，後麵到共晶點溫度以上都是在100左右，隻有在後期30保溫時，真空度才會降到幾個ubar。
很明顯 你的分層是由於熱過剩造成的 你在共晶點的真空度太高 可以考慮在共晶點附近（以下）加長時間保溫 使製品基本幹燥 在升至共晶點上 第二次升溫的真空應該不可能大幅度上升的 不會超過在共晶點時的真空 如有不同意見 再討論！！
真空的控製主要是由你的供熱來主導 ，還有你的真空泵的性能 油的清潔度 捕水器的溫度等因素
一個是凍幹時間，賦形劑，一次升華時間，還有真空，你是手控的，還是全自動的。。。。
下層收縮是水分沒有升華完。。。。同一駕馬車負載越多，跑的越慢
還有看一下你的分裝時間,如時間長了也要出現分層現象的，還有就是凍幹時間的控製
樣品的不同位置相差幾度是很正常的,比如說板層中心與邊緣產品溫度相差就有4-7度(大量凍幹)，在凍幹時一次凍幹時間要長點。

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